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...Par Étude de Chimie
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Exercice : Contrôle de Pureté - Aspirine

Titre Outil

À DÉCOUVRIR SUR LE SITE
Analyse et Synthèse du Javanol

Découverte de cette molécule odorante.

Synthèse de l'Éthanol par Fermentation

Processus biologique et industriel.

Neutralisation d'un Acide Gras

Réaction acide-base appliquée aux lipides.

Synthèse de DDT et Gestion des Réactifs

Étude de cas historique et chimie verte.

Production d'Acide Sulfurique

Le procédé de contact en détail.

Fermentation Alcoolique et Énergie

Bilan énergétique des réactions.

Rendement d'une Réaction Chimique

Calculer et optimiser l'efficacité.

Calcul de la Masse Nécessaire

Stœchiométrie et prévision des besoins.

Concentration Finale de CuSO₄

Dilution et mélange de solutions.

Contrôle de la Pureté des Composés Actifs de l'Aspirine

Contexte : Validation d'un lot de production pharmaceutique.

Dans l'industrie pharmaceutique, la pureté des principes actifs est un critère absolu de qualité. Une simple impureté peut rendre un médicament inefficace, voire toxique. Vous êtes technicien supérieur dans un laboratoire de contrôle qualité (QC). Un lot industriel d'acide acétylsalicylique (le principe actif de l'aspirine) vient d'être synthétisé. Avant sa mise en comprimés, votre mission est de déterminer avec une extrême précision son Degré de PuretéPourcentage massique de la substance active par rapport à la masse totale de l'échantillon.. Pour cela, vous allez réaliser un dosage par titrage acido-basique direct, une méthode de référence, afin de valider sa conformité avec les normes strictes de la Pharmacopée Européenne.

Remarque Pédagogique : Cet exercice mobilise des compétences clés en chimie analytique : la rigueur de la pesée, la compréhension des réactions acido-basiques, la réalisation d'un titrage colorimétrique précis et l'exploitation critique des résultats selon des normes industrielles.


Objectifs Pédagogiques

  • Établir et équilibrer l'équation de la réaction support du titrage.
  • Exploiter la relation à l'équivalence pour déterminer une quantité de matière inconnue.
  • Calculer un pourcentage de pureté massique et conclure sur la conformité d'un produit industriel.

Données de l'étude

On prélève un échantillon de poudre d'aspirine brute que l'on dissout dans de l'éthanol (l'aspirine est peu soluble dans l'eau). On réalise ensuite un titrage par une solution d'hydroxyde de sodium (soude) en présence de phénolphtaléine.

Fiche Technique / Données
Caractéristique Valeur
Formule brute de l'aspirine (acide HA) \(\text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4\)
Masse molaire de l'aspirine (\(M_{\text{asp}}\)) \(180,16 \text{ g.mol}^{-1}\)
Couple acido-basique \(\text{HA} / \text{A}^-\) (\(\text{pK}_{\text{a}} \approx 3,5\))
Indicateur ColoréEspèce chimique changeant de couleur selon le pH, utilisée pour repérer l'équivalence. Phénolphtaléine (Virage 8.2 - 10.0)
Dispositif de Titrage
Burette graduée Contient la Soude (NaOH) CB = 0,100 mol/L Erlenmeyer Aspirine dissoute + Phénolphtaléine mech = 0,500 g
Paramètre Expérimental Symbole Valeur Relevée Unité
Concentration de la Soude \(C_{\text{B}}\) 0,100 \(\text{mol.L}^{-1}\)
Masse d'échantillon pesée \(m_{\text{ech}}\) 0,500 \(\text{g}\)
Volume équivalent \(V_{\text{E}}\) 27,5 \(\text{mL}\)
Questions à traiter
  1. Écrire l'équation de la réaction de titrage.
  2. Calculer la quantité de matière de soude versée à l'équivalence.
  3. En déduire la quantité de matière d'acide acétylsalicylique pur.
  4. Calculer la masse d'aspirine pure correspondante.
  5. Déterminer la pureté de l'échantillon et conclure sur sa conformité (> 99,0%).

Les bases théoriques

Le titrage (ou dosage) volumétrique est une méthode d'analyse quantitative fondamentale. Son but est de déterminer la concentration inconnue d'une espèce chimique (le titré) en solution, en la faisant réagir avec une solution de concentration connue (le titrant).

Principe de l'Équivalence
L'équivalence d'un titrage est le moment clé de l'expérience. Elle correspond à l'instant précis où les réactifs (titrant et titré) ont été mélangés dans les exactes proportions stœchiométriques définies par l'équation de la réaction. C'est à ce moment que l'on observe un changement de réactif limitant : avant l'équivalence, le réactif titrant est limitant (il disparaît dès qu'il touche la solution) ; après l'équivalence, c'est le réactif titré qui a totalement disparu, et le titrant s'accumule. Pour une réaction simple type "1 pour 1" (\(A + B \rightarrow C\)), cela signifie que \(n_{\text{initial}}(A) = n_{\text{versé}}(B)\).

Relation à l'équivalence

\[ n_{\text{titré, initial}} = n_{\text{titrant, versé}} \]

Calcul de la quantité de matière
La grandeur centrale en chimie est la quantité de matière, exprimée en moles (mol). Pour une solution liquide, cette quantité relie le volume que l'on mesure (macroscopique) à la concentration d'espèces chimiques (microscopique). La concentration molaire \(C\) représente le nombre de moles par litre de solution. Il est crucial de ne pas confondre la concentration molaire (\(\text{mol/L}\)) avec la concentration massique (\(\text{g/L}\)). La formule ci-dessous est le pont entre le volume versé à la burette et la chimie.

Relation n = C x V

\[ n = C \times V \]

Calcul de la Pureté
En chimie industrielle et pharmaceutique, on manipule rarement des produits purs à 100% dès la synthèse. La pureté (ou titre massique) est un indicateur de qualité essentiel. Elle se définit comme le rapport entre la masse de la substance active pure réellement contenue dans l'échantillon et la masse totale de l'échantillon brut (qui inclut les impuretés, les excipients ou les solvants résiduels). Un faible taux de pureté peut indiquer un problème de synthèse, de purification ou de conservation.

Formule de la Pureté

\[ P(\%) = \frac{m_{\text{pure}}}{m_{\text{échantillon}}} \times 100 \]

Correction : Contrôle de la Pureté des Composés Actifs de l'Aspirine

Question 1 : Équation de la réaction

Principe

L'acide acétylsalicylique (noté HA) est un acide faible organique. Il réagit avec les ions hydroxyde (\(\text{HO}^-\)), qui constituent une base forte, apportés par la solution de soude (NaOH). La réaction de titrage acido-basique consiste en un transfert de proton \(\text{H}^+\) : l'acide cède son proton à la base. Pour être utilisable en dosage, cette réaction doit avoir des caractéristiques spécifiques : elle doit être totale (quantitative), unique (sélective) et rapide (instantanée).

Mini-Cours

Selon la théorie de Brønsted-Lowry, un acide est une espèce capable de céder un proton \(\text{H}^+\), tandis qu'une base est capable d'en capter un. Lors d'un titrage d'un acide faible par une base forte, la réaction est quasi-totale, ce qui permet des calculs stœchiométriques précis. L'espèce formée est la base conjuguée de l'acide de départ.

Remarque Pédagogique

Attention : L'aspirine possède une fonction acide carboxylique et une fonction ester. L'ester peut théoriquement réagir avec la soude (saponification), mais cette réaction est lente à température ambiante comparée à la réaction acido-basique qui est immédiate. On néglige donc ici l'hydrolyse de l'ester, ce qui est une approximation valide pour ce type de dosage rapide.

Normes

Conformément aux normes IUPAC, les équations ioniques doivent faire apparaître explicitement les charges électriques et les états physiques des réactifs et produits (aq pour aqueux, l pour liquide, s pour solide).

Formule(s)

Équation Bilan de la Réaction

Réaction Acide-Base

\[ \text{HA}_{\text{(aq)}} + \text{HO}^-_{\text{(aq)}} \rightarrow \text{A}^-_{\text{(aq)}} + \text{H}_2\text{O}_{\text{(l)}} \]
Hypothèses

Nous posons les hypothèses simplificatrices suivantes pour la suite de l'exercice :

  • L'acide acétylsalicylique est le seul acide présent dans l'échantillon susceptible de réagir avec la soude (pas d'impuretés acides comme l'acide salicylique libre en quantité significative).
  • Le \(\text{CO}_2\) atmosphérique dissous dans l'eau (qui formerait de l'acide carbonique) est négligeable ou la solution a été dégazée.
Donnée(s)
Espèce ChimiqueRôleFormule SimplifiéeNature
Acide AcétylsalicyliqueRéactif Titré\(\text{HA}\)Acide Faible
Ion HydroxydeRéactif Titrant\(\text{HO}^-\)Base Forte
Astuces

Pourquoi ne voit-on pas \(\text{Na}^+\) dans l'équation ? L'ion sodium \(\text{Na}^+\) apporté par la soude est un ion spectateur. Il est présent dans la solution mais ne participe à aucun échange d'électrons ou de protons. Il est donc inutile de l'écrire dans l'équation bilan, ce qui simplifie l'écriture et focalise l'attention sur les espèces réactives.

État Initial (Avant Titrage)
HA HA HA Molécules d'acide intactes
Calcul(s)

Il n'y a pas de calcul numérique complexe à cette étape, mais une analyse fondamentale des coefficients. L'objectif est d'identifier les coefficients stœchiométriques qui régiront tous les calculs suivants.

Analyse de l'équation :

  • L'équation montre que 1 molécule de \(\text{HA}\) réagit exactement avec 1 ion \(\text{HO}^-\) pour former 1 ion \(\text{A}^-\) et 1 molécule d'eau.
  • Les coefficients stœchiométriques sont donc : 1 pour l'acide et 1 pour la base. C'est une stœchiométrie 1:1.
État Final (Après Réaction)
A⁻ H₂O A⁻ H₂O A⁻ Acide transformé en base conjuguée
Réflexions

L'eau produite par la réaction s'ajoute au solvant déjà présent en grande quantité. C'est pourquoi l'eau n'apparaît pas dans la constante d'équilibre des réactions en solution aqueuse (son activité est considérée égale à 1). Sa formation ne modifie pas significativement le volume total de la solution.

Points de vigilance

Attention à ne pas confondre la réaction de titrage avec la réaction de dissolution de l'acide dans l'eau (qui est un équilibre partiel, limité par le pKa). La réaction avec la soude est, elle, totale (\(K > 10^4\)).

Points à Retenir

L'essentiel à mémoriser :

  • Un acide fort ou faible réagit totalement avec une base forte.
  • L'équation bilan est indispensable pour déterminer la relation à l'équivalence.
Le saviez-vous ?

La soude (NaOH) réagit avec le \(\text{CO}_2\) de l'air pour former du carbonate de sodium (carbonatation). Cela diminue la concentration effective en ions hydroxyde. C'est pourquoi les solutions de soude doivent être "décarbonatées" ou préparées fraîchement et étalonnées régulièrement pour des dosages précis.

FAQ
Pourquoi utiliser un indicateur coloré ?

L'indicateur coloré permet de visualiser le point d'équivalence. Il s'agit d'un couple acide-base dont les formes acide et basique ont des couleurs différentes. On choisit un indicateur dont la zone de virage (zone de changement de couleur) englobe le pH à l'équivalence.

Stœchiométrie : 1 mole d'acide pour 1 mole de base

A vous de jouer
Quel serait le produit si on titrait avec de la potasse (KOH) au lieu de la soude (NaOH) ?

📝 Mémo
Toujours simplifier l'équation en retirant les ions spectateurs pour plus de clarté.


Question 2 : Quantité de matière de soude (\(n_{\text{B}}\))

Principe

L'objectif est de quantifier précisément les ions hydroxyde introduits. Le volume équivalent \(V_{\text{E}}\) est lu sur la burette au moment précis du changement de couleur. Connaissant la concentration exacte de la solution titrante (étalonnée), nous pouvons déterminer le nombre de moles versées via la relation \(n = C \times V\).

Mini-Cours

La quantité de matière \(n\) (exprimée en moles, mol) d'un soluté dans une solution aqueuse se calcule par le produit de sa concentration molaire \(C\) (en mol/L) par le volume de solution \(V\) (en L).

Remarque Pédagogique

Le volume équivalent \(V_{\text{E}}\) est une donnée expérimentale cruciale. Il est déterminé avec précision grâce à la burette graduée lors du changement de couleur de l'indicateur. Une erreur de lecture ici fausserait tout le dosage.

Normes

Pour effectuer le calcul, il est impératif de respecter l'homogénéité des unités. Le volume donné en millilitres (mL) doit être converti en litres (L) car la concentration est en mol par litre.

Formule(s)

Formules utilisées

Calcul de la quantité de matière

\[ n_{\text{B}} = C_{\text{B}} \times V_{\text{E}} \]
Hypothèses

On considère que la concentration de la solution de soude \(C_{\text{B}}\) est parfaitement connue et stable (solution étalon).

Donnée(s)
ParamètreSymboleValeurUnité
Concentration de la Soude\(C_{\text{B}}\)0,100\(\text{mol.L}^{-1}\)
Volume Équivalent\(V_{\text{E}}\)27,5\(\text{mL}\)
Astuces

Astuce de calcul mental : multiplier par 0,1 revient à diviser par 10. Donc \(n\) sera numériquement égal au volume en L divisé par 10.

Lecture de la Burette
26 27.5 29
Calcul(s)
Conversion(s)

Le volume équivalent est lu sur la burette en millilitres (mL). Or, la concentration molaire \(C_{\text{B}}\) est exprimée en moles par litre (mol/L). Pour respecter l'homogénéité des unités dans la formule \(n=C \times V\), il est impératif de convertir ce volume en litres (L).

Sachant que \(1 \text{ L} = 1000 \text{ mL}\), nous divisons la valeur par 1000 :

Conversion mL → L

\[ \begin{aligned} V_{\text{E}} &= 27,5 \text{ mL} \\ &= \frac{27,5}{1000} \text{ L} \\ &= 0,0275 \text{ L} \end{aligned} \]

Nous obtenons ainsi un volume de 0,0275 Litres, prêt à être utilisé dans le calcul principal.

Calcul Principal

Nous cherchons la quantité de matière \(n_{\text{B}}\) (en moles) d'ions hydroxyde versés. Nous appliquons la formule fondamentale de la chimie des solutions en multipliant la concentration de la solution titrante par le volume versé converti :

Calcul de n(HO⁻)

\[ \begin{aligned} n_{\text{B}} &= C_{\text{B}} \times V_{\text{E}} \\ &= 0,100 \times 0,0275 \\ &= 0,00275 \text{ mol} \\ &= 2,75 \times 10^{-3} \text{ mol} \end{aligned} \]

Le résultat obtenu est \(2,75 \times 10^{-3}\) mol. Pour faciliter la communication orale au laboratoire, on convertit souvent ce résultat en millimoles (mmol) en multipliant par 1000, soit 2,75 mmol de soude versée.

Quantité Introduite
n = 2,75 mmol Quantité de soude consommée
Réflexions

L'ordre de grandeur est cohérent. Pour un titrage usuel, on manipule généralement quelques millimoles de réactifs (volumes de l'ordre de 10 à 25 mL et concentrations de 0,1 mol/L).

Points de vigilance

Attention aux chiffres significatifs. La concentration est donnée avec 3 chiffres significatifs (0,100) et le volume avec 3 (27,5). Le résultat doit donc être exprimé avec 3 chiffres significatifs : \(2,75 \times 10^{-3}\).

Points à Retenir

L'essentiel à mémoriser :

  • La formule de base : \(n = C \times V\).
  • L'importance capitale de la conversion en Litres.
Le saviez-vous ?

La concentration molaire s'appelait autrefois la "molarité", un terme encore souvent utilisé en laboratoire bien que déconseillé par l'IUPAC.

FAQ
Pourquoi ne pas laisser le volume en mL ?

Si vous laissez le volume en mL, vous obtiendrez des millimoles (mmol). C'est correct, mais attention à bien reporter l'unité (mmol) et non (mol) pour la suite des calculs, sinon vous aurez un facteur 1000 d'erreur sur la masse !

\(n_{\text{B}} = 2,75 \times 10^{-3}\) mol

A vous de jouer
Si le volume équivalent était de 20,0 mL, quelle serait la quantité de matière ? (Répondez en mol)

📝 Mémo
Vérifiez toujours votre calculatrice : \(10^{-3}\) correspond bien à "milli".


Question 3 : Quantité d'aspirine pure (\(n_{\text{asp}}\))

Principe

Maintenant que nous connaissons la quantité de réactif titrant (soude) introduite pour atteindre l'équivalence, nous allons déduire la quantité de réactif titré (aspirine) initialement présente. C'est le cœur du principe du dosage : remonter de la conséquence (volume versé) à la cause (quantité initiale).

Mini-Cours

Définition de l'équivalence : L'équivalence d'un titrage est atteinte lorsque les réactifs (titrant et titré) ont été mélangés dans les proportions stœchiométriques de la réaction de titrage. À ce stade, il n'y a ni excès d'acide, ni excès de base : ils se sont mutuellement consommés.

Remarque Pédagogique

C'est ici que l'équation établie à la Question 1 prend toute son importance. La relation mathématique entre les quantités de matière dépend directement des coefficients stœchiométriques.

Normes

On note \(n_{\text{E}}(\text{titrant})\) la quantité de matière de titrant versée à l'équivalence et \(n_0(\text{titré})\) la quantité de matière de titré initiale.

Formule(s)

Relation à l'équivalence

Pour une réaction du type \(aA + bB \rightarrow cC + dD\), la relation est :

\[ \frac{n_{\text{A}}}{a} = \frac{n_{\text{B}}}{b} \]

Dans notre cas (Aspirine + Soude), les coefficients \(a\) et \(b\) valent 1.

Hypothèses

On suppose la réaction totale : tout l'acide présent a réagi avec la soude versée.

Donnée(s)
ParamètreValeurUnité
Quantité de soude \(n_{\text{B}}\)\(2,75 \times 10^{-3}\)mol
Coefficient de l'aspirine1-
Coefficient de la soude1-
Astuces

Quand la stœchiométrie est de 1 pour 1, c'est très simple : les quantités de matière sont égales ! \(n_{\text{acide}} = n_{\text{base}}\).

Stœchiométrie 1:1
1 HA 1 HO⁻ Match Parfait
Calcul(s)

L'équation de réaction établie à la Question 1 nous indique que 1 mole d'acide réagit avec 1 mole de base. Les coefficients stœchiométriques sont tous les deux égaux à 1.

À l'équivalence, les réactifs ont été introduits dans ces exactes proportions. Nous pouvons donc poser l'égalité suivante :

Calcul de n(Aspirine)

\[ \begin{aligned} \frac{n_{\text{asp}}}{1} &= \frac{n_{\text{B}}}{1} \\ n_{\text{asp}} &= n_{\text{B}} \\ n_{\text{asp}} &= 2,75 \times 10^{-3} \text{ mol} \end{aligned} \]

Nous déduisons directement que la quantité de matière d'aspirine pure présente dans l'échantillon est de \(2,75 \times 10^{-3}\) mol (ou 2,75 mmol). C'est cette valeur qui servira de base pour calculer la masse pure.

Résultat
n(asp) = 2,75 mmol
Réflexions

Cette quantité représente la matière d'aspirine pure contenue dans l'échantillon testé, pas nécessairement égale à la quantité totale de poudre si elle est impure.

Points de vigilance

Ne pas confondre la quantité de matière de l'échantillon (inconnue au départ) avec la quantité théorique attendue.

Points à Retenir

L'essentiel à mémoriser :

  • Équivalence = changement de réactif limitant.
  • Relation de proportionnalité.
Le saviez-vous ?

Le point d'équivalence est théorique, le point de fin de titrage est expérimental (changement de couleur). La différence s'appelle l'erreur de titrage.

FAQ
Et si la stœchiométrie était de 1 pour 2 ?

On aurait \(n_{\text{acide}} = n_{\text{base}} / 2\).

\(n_{\text{asp}} = 2,75 \times 10^{-3}\) mol

A vous de jouer
Si on dosait un diacide avec la même quantité de base, combien aurait-on d'acide ? (en mol)

📝 Mémo
Vérifier les coefficients stœchiométriques avant de poser l'égalité.


Question 4 : Masse d'aspirine pure (\(m_{\text{pure}}\))

Principe

Nous connaissons maintenant le nombre de moles d'aspirine pure. Pour obtenir le degré de pureté (qui est un rapport de masses), nous devons convertir cette quantité de matière en masse (en grammes).

Mini-Cours

La masse molaire \(M\) (en g/mol) est la masse d'une mole d'entités chimiques. Elle fait le lien entre la quantité de matière \(n\) (le monde microscopique de comptage) et la masse \(m\) (le monde macroscopique de pesée).

Remarque Pédagogique

La masse molaire de l'aspirine \(\text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4\) se calcule : \(9 \times M(\text{C}) + 8 \times M(\text{H}) + 4 \times M(\text{O}) = 9\times12 + 8\times1 + 4\times16 = 180 \text{ g/mol}\). La valeur précise donnée est 180,16 g/mol.

Normes

La masse molaire est une constante physico-chimique intrinsèque à la molécule.

Formule(s)

Relation masse - quantité de matière

Calcul de la Masse

\[ m = n \times M \]
Hypothèses

On considère que la formule chimique de l'aspirine est exacte et unique (pas d'hydratation variable par exemple).

Donnée(s)
ParamètreValeurUnité
Masse Molaire Aspirine (\(M\))180,16\(\text{g.mol}^{-1}\)
Quantité de matière (\(n_{\text{asp}}\))\(2,75 \times 10^{-3}\)mol
Astuces

Vérification dimensionnelle : \([\text{mol}] \times [\text{g.mol}^{-1}] = [\text{g}]\). L'unité "mol" s'annule, il reste des grammes. C'est cohérent.

Conversion
n (mol) x M m (g)
Calcul(s)

Nous disposons de la quantité de matière \(n_{\text{asp}}\) (en mol) et nous souhaitons connaître la masse correspondante \(m_{\text{pure}}\) (en g). La constante qui permet de passer de l'un à l'autre est la Masse Molaire \(M\).

En multipliant le nombre de moles par la masse d'une seule mole, nous obtenons la masse totale :

Masse Pure

\[ \begin{aligned} m_{\text{pure}} &= n_{\text{asp}} \times M \\ &= (2,75 \times 10^{-3}) \times 180,16 \\ &\approx 0,49544 \text{ g} \end{aligned} \]

Le calcul nous donne environ 0,4954 g. Cette valeur représente la masse d'acide acétylsalicylique pur contenue dans notre poudre. Notez que cette masse est logiquement inférieure à la masse totale de poudre pesée (0,500 g), ce qui est un bon indicateur de cohérence.

Résultat Masse
0.4954 g Balance Digitale Virtuelle
Réflexions

Comparons ce résultat à la masse initiale de l'échantillon (0,500 g). Nous trouvons 0,495 g. C'est inférieur à 0,500 g, ce qui est physiquement logique (la masse de la partie pure ne peut pas dépasser la masse totale).

Points de vigilance

Si vous trouvez \(m_{\text{pure}} > m_{\text{échantillon}}\) (par exemple 0,6 g alors qu'on a pesé 0,5 g), c'est impossible ! Cela signifie qu'il y a une erreur de calcul, ou alors une erreur expérimentale majeure (verrerie sale, produit mal séché, erreur de pesée).

Points à Retenir

L'essentiel à mémoriser :

  • La masse pure correspond à la quantité "active" dans la poudre.
  • Ne jamais arrondir brutalement les résultats intermédiaires pour garder la précision.
Le saviez-vous ?

En industrie, on utilise des balances analytiques précises au dixième de milligramme (0,0001 g) pour minimiser les incertitudes.

FAQ
Doit-on garder tous les chiffres après la virgule ?

Non, il faut respecter les chiffres significatifs. Ici, nous avions 3 chiffres significatifs au départ. On peut garder un chiffre de plus (4) pour le calcul final de pureté afin d'éviter les erreurs d'arrondi, mais le résultat final devra être arrondi.

\(m_{\text{pure}} \approx 0,4954\) g

A vous de jouer
Si la quantité de matière était de 0,01 mol et la masse molaire de 100 g/mol, quelle serait la masse ?

📝 Mémo
Vérifier la cohérence : masse calculée < masse échantillon.


Question 5 : Pureté et Conformité

Principe

Le calcul de pureté est l'aboutissement de l'analyse. Il permet de confronter la réalité expérimentale (la masse active trouvée) à la théorie (la masse pesée). C'est un indicateur de qualité critique : il révèle la présence d'impuretés inertes (liants, solvants) ou de produits de dégradation. Ce pourcentage sera comparé aux normes pour décider si le lot est accepté ou rejeté.

Mini-Cours

La pureté (ou titre massique) \(P\) s'exprime en pourcentage. Elle représente la fraction de la masse totale qui correspond effectivement à l'espèce chimique d'intérêt.

Remarque Pédagogique

Un résultat de 100% est l'idéal théorique. En pratique, des traces d'impuretés de synthèse, de solvant résiduel ou d'humidité font que la pureté est souvent très légèrement inférieure à 100%.

Normes

La Pharmacopée Européenne (Ph. Eur.) impose des spécifications strictes. Pour l'acide acétylsalicylique, la teneur doit généralement être comprise entre 99,0 % et 101,0 % (calculée sur la substance sèche).

Formule(s)

Formule de la Pureté

Calcul du Pourcentage

\[ P(\%) = \frac{m_{\text{pure}}}{m_{\text{ech}}} \times 100 \]
Hypothèses

On suppose que l'échantillon prélevé est homogène et représentatif du lot entier.

Donnée(s)
ParamètreValeurUnité
Masse pure calculée (\(m_{\text{pure}}\))0,4954g
Masse échantillon pesée (\(m_{\text{ech}}\))0,500g
Astuces

Si vous trouvez une pureté de 50%, c'est que votre produit est très impur (ou coupé). Si vous trouvez 150%, vous avez fait une erreur de calcul !

Comparaison Visuelle
Masse Totale (0.500 g) Partie Active Impuretés
Calcul(s)
Calcul Principal

Pour évaluer la qualité du produit, nous devons établir le rapport entre la masse active (pure) et la masse totale mise en œuvre. C'est ce rapport qui définit la pureté.

Nous divisons la masse pure calculée précédemment par la masse de l'échantillon pesée au tout début, puis nous multiplions par 100 pour obtenir un pourcentage :

Taux de Pureté

\[ \begin{aligned} P &= \frac{m_{\text{pure}}}{m_{\text{ech}}} \times 100 \\ &= \frac{0,4954}{0,500} \times 100 \\ &= 0,9908 \times 100 \\ &= 99,08 \% \end{aligned} \]

Le résultat final est de 99,08 %. Cela signifie que sur 100g de cette poudre, 99,08g sont de l'aspirine pure et 0,92g sont des impuretés ou des excipients. En arrondissant à un chiffre significatif cohérent avec la norme, nous sommes à 99,1 %.

Verdict de Qualité
CONFORME
Réflexions

Nous obtenons 99,08%. En arrondissant à 3 chiffres significatifs, cela donne 99,1%. C'est un résultat très satisfaisant qui indique une synthèse réussie et un produit de haute qualité.

Points de vigilance

Décision Finale : La question demandait de conclure sur la conformité (> 99,0 %).
Puisque \(99,1 \% > 99,0 \%\), le lot est déclaré CONFORME.

Attention cependant : être très proche de la limite basse (99,0) peut inciter le laboratoire à refaire une analyse pour confirmer.

Points à Retenir

L'essentiel à mémoriser :

  • La conformité est une décision binaire (Oui/Non) basée sur une comparaison chiffrée avec une norme.
  • La pureté valide la qualité du procédé de fabrication.
Le saviez-vous ?

Il est possible de trouver une pureté > 100% (ex: 100,5%) si l'échantillon est plus sec que le standard de référence ou à cause des incertitudes de mesure. Les normes tolèrent souvent jusqu'à 101% ou 102%.

FAQ
Que fait-on du lot s'il est à 98% ?

Le lot est déclaré "Non Conforme" (OOS - Out Of Specification). Une enquête est ouverte. Le lot sera probablement détruit ou retraité (purifié à nouveau).

Pureté = 99,1 % -> CONFORME

A vous de jouer
Si le volume équivalent avait été de 27,8 mL, quelle serait la pureté ? (Répondre en %, ex: 100.2)

📝 Mémo
Toujours conclure par une phrase explicite : "Le produit est conforme aux normes".


Schéma Bilan du Contrôle

Résumé du processus analytique complet : de la pesée à la décision finale.

⚖️ 1. Pesée m_ech = 0.500 g 🧪 2. Titrage Veq = 27.5 mL 🧮 3. Calculs n -> m -> % 4. Décision CONFORME

📝 Grand Mémo : Contrôle Qualité

Pour réussir vos calculs de pureté en toute circonstance :

  • 🔑
    Rigueur des Unités :
    Toujours convertir les volumes en Litres (L) pour utiliser C (mol/L). C'est la source d'erreur n°1.
  • 📐
    Relation Clé :
    \(m_{\text{pure}} = C_{\text{titrant}} \times V_{\text{eq}} \times M_{\text{molécule}}\) (si stœchiométrie 1:1).
  • ⚠️
    Vérification Immédiate :
    Un résultat > 100% (ou > 102% avec les tolérances) indique forcément une erreur de manipulation ou de calcul.
  • 💡
    Contexte Industriel :
    La conformité libère le lot pour la vente, la non-conformité le bloque. C'est une responsabilité majeure.
"La précision du chimiste garantit la sécurité du patient."

🎛️ Simulateur de Titrage

Modifiez les paramètres expérimentaux pour observer l'impact direct sur la pureté calculée. Visualisez comment une erreur de pesée ou de volume peut faire basculer un lot de "Conforme" à "Non Conforme".

Paramètres Expérimentaux
Masse pure calculée : - g
Pureté (%) : - %

📝 Quiz final : Validation des acquis

1. Si le volume équivalent augmente (à masse d'échantillon égale), la pureté calculée :

2. Quelle est la formule correcte de la pureté ?

📚 Glossaire Technique

Aliquote
Portion précise d'un échantillon liquide prélevée pour l'analyse (souvent à la pipette jaugée).
Étalonnage
Opération consistant à vérifier la concentration exacte d'une solution ou la précision d'un appareil de mesure.
Principe Actif
Molécule responsable de l'effet thérapeutique d'un médicament (ici l'acide acétylsalicylique).
Stœchiométrie
Rapport des proportions molaires dans lesquelles les réactifs réagissent (définies par l'équation bilan).
Virage
Changement brusque et visible de couleur de l'indicateur coloré, marquant la fin du titrage.
Contrôle de la Pureté des Composés Actifs de l'Aspirine
Le Saviez-vous ?

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